Oplossings- en dispersieproces van vaste vlamvertragers in een polyurethaan AB-lijmsysteem

Oplossings- en dispersieproces van vaste vlamvertragers in een polyurethaan AB-lijmsysteem

Voor het oplossen/verspreiden van vaste vlamvertragers zoals aluminiumhypofosfiet (AHP), aluminiumhydroxide (ATH), zinkboraat en melaminecyanuraat (MCA) in een polyurethaan AB-lijmsysteem, omvatten de belangrijkste stappen voorbehandeling, stapsgewijze dispersie en strikte vochtcontrole. Hieronder volgt het gedetailleerde proces (voor formuleringen met een hoge vlamvertragerwaarde; andere formuleringen kunnen dienovereenkomstig worden aangepast).

I. Kernprincipes

1. "Oplossen" is in wezen dispersie: vaste vlamvertragers moeten gelijkmatig in de polyol (A-component) worden verspreid om een ​​stabiele suspensie te vormen.
2. Voorbehandeling van vlamvertragers: Aanpakken van problemen zoals vochtabsorptie, agglomeratie en reactiviteit met isocyanaten.
3. Stapsgewijze toevoeging: Voeg de materialen toe in volgorde van dichtheid en deeltjesgrootte om plaatselijke hoge concentraties te voorkomen.
4. Strikte vochtbeheersing: Water verbruikt het isocyanaat (-NCO) in de B-component, wat leidt tot een slechte uitharding.

II. Gedetailleerde werkprocedure (gebaseerd op 100 delen polyol in A-component)

Stap 1: Voorbehandeling met brandvertrager (24 uur van tevoren)

• Aluminiumhypofosfiet (AHP, 10 delen):
  • Oppervlaktecoating met silaan-koppelingsmiddel (KH-550) of titanaat-koppelingsmiddel (NDZ-201):
    • Meng 0,5 delen koppelingsmiddel met 2 delen watervrije ethanol en roer gedurende 10 minuten voor hydrolyse.
    • Voeg het AHP-poeder toe en roer 20 minuten lang op hoge snelheid (1000 tpm).
    • Droog ze 2 uur in een oven op 80 °C en bewaar ze vervolgens luchtdicht afgesloten.
• Aluminiumhydroxide (ATH, 25 delen):
  • Gebruik submicron-grote, met silaan gemodificeerde ATH (bijvoorbeeld Wandu WD-WF-20). Indien ongemodificeerd, behandel op dezelfde manier als AHP.
• MCA (6 delen) & zinkboraat (4 delen):
  • Droog gedurende 4 uur op 60 °C om het vocht te verwijderen en zeef het vervolgens door een zeef met een maaswijdte van 300 mesh.

Stap 2: Dispersieproces van component A (polyolzijde)

1. Basismengsel:
   • Voeg 100 delen polyol (bijvoorbeeld polyetherpolyol PPG) toe aan een droge container.
   • Voeg 0,3 delen polyether-gemodificeerd polysiloxaan egalisatiemiddel toe (bijv. BYK-333).
2. Voorverspreiding bij lage snelheid:
   • Voeg de vlamvertragers in de volgende volgorde toe: ATH (25 delen) → AHP (10 delen) → zinkboraat (4 delen) → MCA (6 delen).
   • Roer 10 minuten lang met een snelheid van 300-500 toeren per minuut totdat er geen droog poeder meer over is.
3. Verspreiding bij hoge schuifspanning:
   • Schakel gedurende 30 minuten over op een hogesnelheidsdispergeerder (≥1500 tpm).
   • Houd de temperatuur onder de 50 °C (om oxidatie van polyolen te voorkomen).
4. Slijpen en verfijnen (cruciaal!):
   • Laat het zand 2-3 keer door een driewalsmolen of mandzandmolen lopen tot de fijnheid ≤30 μm is (getest met een Hegman-meter).
5. Viscositeitsaanpassing en ontschuiming:
   • Voeg 0,5 delen hydrofobe pyrogeen silica (Aerosil R202) toe om bezinking te voorkomen.
   • Voeg 0,2 delen siliconenschuimremmer toe (bijvoorbeeld Tego Airex 900).
   • Roer 15 minuten lang met 200 toeren per minuut om te ontgassen.

Stap 3: Behandeling met B-component (isocyanaatzijde)

• Voeg 4-6 delen moleculaire zeef (bijv. Zeochem 3A) toe aan component B (bijv. MDI-prepolymeer) voor vochtabsorptie.
• Bij gebruik van vloeibare fosforvlamvertragers (lage viscositeitsvariant) dient u deze direct door component B te mengen en 10 minuten te roeren.

Stap 4: Mengen en uitharden van de AB-componenten

• Mengverhouding: Volg het oorspronkelijke AB-lijmontwerp (bijv. A:B = 100:50).
• Mengproces:
  • Gebruik een planetaire menger met twee componenten of een statische mengbuis.
  • Meng 2-3 minuten tot een homogeen mengsel (geen draden meer).
• Voorwaarden voor genezing:
  • Uitharding bij kamertemperatuur: 24 uur (verlengd met 30% door warmteabsorptie als gevolg van vlamvertrager).
  • Versnelde uitharding: 60 °C/2 uur (controleer op een luchtbelvrij resultaat).

III. Belangrijke procescontrolepunten

IV. Alternatieve dispersiemethoden (zonder maalapparatuur)

1. Voorbehandeling met kogelmolen:
   • Meng vlamvertragers en polyol in een verhouding van 1:1 en maal gedurende 4 uur in een kogelmolen (zirkoniumoxidekogels, 2 mm groot).
2. Masterbatch-methode:
   • Bereid een masterbatch met 50% vlamvertrager (polyol als drager) en verdun deze voor gebruik.
3. Ultrasone dispersie:
   • Ultrasone behandeling (20 kHz, 500 W, 10 min) toepassen op voorgemengde slurry (geschikt voor kleine hoeveelheden).

V. Aanbevelingen voor de implementatie

1. Begin met kleinschalige tests: Test met 100 g A-component en focus op viscositeitsstabiliteit (verandering na 24 uur <10%) en uithardingssnelheid.
2. Regel voor de volgorde waarin vlamvertragers worden toegevoegd:
   • “Eerst zwaar, later licht; eerst fijn, later grof” → ATH (zwaar) → AHP (fijn) → zinkboraat (middelzwaar) → MCA (licht/grof).
3. Noodgevallen oplossen:
   • Plotselinge viscositeitsverhoging: Voeg 0,5% propyleenglycolmethyletheracetaat (PMA) toe om te verdunnen.
   • Slechte uitharding: Voeg 5% gemodificeerd MDI (bijv. Wanhua PM-200) toe aan component B.