Oplos- en dispersieproces van vaste vlamvertragers in polyurethaan AB-lijmsysteem

Oplos- en dispersieproces van vaste vlamvertragers in polyurethaan AB-lijmsysteem

Voor het oplossen/dispergeren van vaste vlamvertragers zoals aluminiumhypofosfiet (AHP), aluminiumhydroxide (ATH), zinkboraat en melaminecyanuraat (MCA) in een polyurethaan-AB-lijmsysteem zijn de belangrijkste stappen voorbehandeling, stapsgewijze dispergering en strikte vochtbeheersing. Hieronder vindt u het gedetailleerde proces (voor formuleringen met een hoge vlamvertragende werking; andere formuleringen kunnen dienovereenkomstig worden aangepast).

I. Kernprincipes

1. ‘Oplossen’ is in wezen dispersie: vaste vlamvertragers moeten gelijkmatig in de polyol (A-component) worden gedispergeerd om een ​​stabiele suspensie te vormen.
2. Voorbehandeling van vlamvertragers: pak problemen aan met vochtopname, agglomeratie en reactiviteit met isocyanaten.
3. Stapsgewijze toevoeging: Voeg materialen toe in volgorde van dichtheid en deeltjesgrootte om plaatselijke hoge concentraties te voorkomen.
4. Strikte vochtcontrole: Water verbruikt de isocyanaat (-NCO) in de B-component, wat leidt tot slechte uitharding.

II. Gedetailleerde werkprocedure (gebaseerd op 100 delen polyol in component A)

Stap 1: Vlamvertragende voorbehandeling (24 uur van tevoren)

• Aluminiumhypofosfiet (AHP, 10 delen):
  • Oppervlaktecoating met silaankoppelingsmiddel (KH-550) of titanaatkoppelingsmiddel (NDZ-201):
    • Meng 0,5 deel koppelmiddel + 2 delen watervrije ethanol en roer 10 min. om hydrolyse te bewerkstelligen.
    • Voeg AHP-poeder toe en roer op hoge snelheid (1000 rpm) gedurende 20 min.
    • Laat het 2 uur drogen in een oven op 80°C en bewaar het daarna afgesloten.
• Aluminiumhydroxide (ATH, 25 delen):
  • Gebruik submicron-formaat, silaan-gemodificeerd ATH (bijv. Wandu WD-WF-20). Indien niet gemodificeerd, behandel dan op dezelfde manier als AHP.
• MCA (6 delen) & Zinkboraat (4 delen):
  • Laat het 4 uur drogen bij 60°C om vocht te verwijderen en zeef het vervolgens door een zeef van 300 mesh.

Stap 2: A-component (polyolzijde) dispersieproces

1. Basismenging:
   • Voeg 100 delen polyol (bijv. polyetherpolyol PPG) toe aan een droge container.
   • Voeg 0,3 delen polyether-gemodificeerd polysiloxaan egalisatiemiddel toe (bijv. BYK-333).
2. Lage snelheid pre-dispersie:
   • Voeg vlamvertragers in de volgende volgorde toe: ATH (25 delen) → AHP (10 delen) → zinkboraat (4 delen) → MCA (6 delen).
   • Roer 10 min. op 300-500 toeren per minuut, totdat er geen droog poeder meer over is.
3. Hoge-schuifdispersie:
   • Schakel over naar een hogesnelheidsdispersieapparaat (≥1500 rpm) gedurende 30 min.
   • Controleer de temperatuur ≤50°C (om oxidatie van polyolen te voorkomen).
4. Slijpen en verfijnen (Cruciaal!):
   • Haal het mengsel 2-3 keer door een driewalsmolen of mandzandmolen totdat de fijnheid ≤30μm is (getest met een Hegman-meter).
5. Viscositeitsaanpassing en schuimbestrijding:
   • Voeg 0,5 deel hydrofobe pyrogene silica (Aerosil R202) toe om bezinking te voorkomen.
   • Voeg 0,2 deel siliconenantischuimmiddel toe (bijv. Tego Airex 900).
   • Roer gedurende 15 min. bij 200 toeren per minuut om te ontgassen.

Stap 3: B-component (isocyanaatzijde) behandeling

• Voeg 4-6 delen moleculaire zeef (bijv. Zeochem 3A) toe aan de B-component (bijv. MDI-prepolymeer) voor vochtabsorptie.
• Indien u vloeibare fosforhoudende vlamvertragers gebruikt (optie met lage viscositeit), meng dit dan direct met component B en roer gedurende 10 min.

Stap 4: AB-component mengen en uitharden

• Mengverhouding: Volg het originele AB-lijmontwerp (bijv. A:B = 100:50).
• Mengproces:
  • Gebruik een tweecomponentenplanetaire menger of een statische mengbuis.
  • Meng 2-3 minuten totdat er een egaal mengsel ontstaat (geen draden).
• Uithardingsomstandigheden:
  • Uitharding bij kamertemperatuur: 24 uur (verlengd met 30% vanwege de brandvertragende warmteabsorptie).
  • Versnelde uitharding: 60°C/2 uur (valideer voor resultaten zonder luchtbellen).

III. Belangrijke procescontrolepunten

IV. Alternatieve dispersiemethoden (zonder maalapparatuur)

1. Voorbehandeling kogelmaalmachine:
   • Meng vlamvertragers en polyol in een verhouding van 1:1. Maal 4 uur in een kogelmolen (zirkoniaballen, afmeting 2 mm).
2. Masterbatch-methode:
   • Bereid een 50% vlamvertragende masterbatch (polyol als drager) en verdun deze voor gebruik.
3. Ultrasone dispersie:
   • Pas ultrasoon geluid (20 kHz, 500 W, 10 min) toe op voorgemengde slurry (geschikt voor kleine hoeveelheden).

V. Implementatie-aanbevelingen

1. Eerst testen op kleine schaal: Test met 100 g A-component, waarbij de nadruk ligt op viscositeitsstabiliteit (24 uur verandering <10%) en uithardingssnelheid.
2. Regel voor de toevoeging van vlamvertragers:
   • “Eerst zwaar, later licht; eerst fijn, later grof” → ATH (zwaar) → AHP (fijn) → zinkboraat (medium) → MCA (licht/grof).
3. Noodgevallen oplossen:
   • Plotselinge toename van de viscositeit: voeg 0,5% propyleenglycolmethyletheracetaat (PMA) toe om te verdunnen.
   • Slechte uitharding: voeg 5% gemodificeerde MDI (bijv. Wanhua PM-200) toe aan de B-component.