Halogeenvrije vlamvertragende formulering en verwerkingstechnologie voor epoxyhars
De klant is op zoek naar een milieuvriendelijke, halogeenvrije en zware metalenvrije vlamvertrager die geschikt is voor epoxyhars met een anhydride-uithardingssysteem en die aan UL94-V0-vereisten moet voldoen. Het uithardingsmiddel moet een epoxy-uithardingsmiddel zijn dat bestand is tegen hoge temperaturen, met een temperatuur boven 125 °C. Het moet uitharden bij 85-120 °C en een langzame reactie bij kamertemperatuur. Hieronder vindt u de gedetailleerde receptuur zoals door de klant gevraagd.
I. Vlamvertragend formuleringssysteem
1. Kernvlamvertragend systeem: fosfor-stikstofsynergie
Informatietabel vlamvertragers
| Vlamvertragend | Mechanisme | Aanbevolen laden | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| Aluminiumhypofosfiet | Vlamvertragende gecondenseerde fase, vormt een aluminiumfosfaatkoollaag | 10–15% | Primaire vlamvertrager, ontledingstemperatuur >300°C |
| Ammoniumpolyfosfaat (APP) | Intumescerende vlamvertrager, werkt synergetisch met aluminiumhypofosfiet | 5–10% | Zuurbestendige APP vereist |
| Melaminecyanuraat (MCA) | Stikstofbron, verbetert de fosforsynergie, onderdrukt rook | 3–5% | Vermindert druppelen |
2. Hulpvlamvertragers en synergisten
Informatietabel over hulpvlamvertragers
| Vlamvertragend | Mechanisme | Aanbevolen laden | Opmerkingen |
|---|---|---|---|
| Zinkboraat | Bevordert de vorming van verkoolde verf, onderdrukt nagloeiing | 2–5% | Overmatige hoeveelheden kunnen het uithardingsproces vertragen |
| Fijn aluminiumhydroxide | Endotherme koeling, rookonderdrukking | 5–8% | Controleer de belasting (om Tg-verlaging te voorkomen) |
3. Voorbeeldformulering (totale belasting: 20–30%)
Basisformulering (ten opzichte van het totale harsgehalte)
| Onderdeel | Inhoud (relatief ten opzichte van hars) |
|---|---|
| Aluminiumhypofosfiet | 12% |
| APP | 8% |
| MCA | 4% |
| Zinkboraat | 3% |
| Aluminiumhydroxide | 5% |
| Totale belasting | 32% (aanpasbaar tot 25–30%) |
II. Belangrijkste verwerkingsstappen
1. Mengen en dispergeren
A. Voorbehandeling:
- Droog aluminiumhypofosfiet, APP en MCA gedurende 2 uur bij 80°C (voorkomt vochtopname).
- Behandel anorganische vulstoffen (aluminiumhydroxide, zinkboraat) met een silaankoppelingsmiddel (bijv. KH-550).
B. Mengvolgorde:
- Epoxyhars + Vlamvertragers (60°C, 1 uur roeren)
- Voeg anhydride-uithardingsmiddel toe (houd de temperatuur <80°C)
- Vacuümontgassing (-0,095 MPa, 30 min)
2. Uithardingsproces
Stapsgewijs uitharden (balanceert de stabiliteit van de vlamvertrager en de hoge Tg):
- 85°C / 2u (langzame initiatie, vermindert bubbels)
- 120°C / 2 uur (zorgt voor een volledige anhydridereactie)
- 150°C / 1u (verhoogt de crosslinkingdichtheid, Tg >125°C)
3. Belangrijkste opmerkingen
- Viscositeitscontrole: Indien de viscositeit te hoog is, voeg dan 5% reactieve epoxyverdunning toe (bijv. AGE).
- Vertraagde uitharding: Gebruik methylhexahydroftaalzuuranhydride (MeHHPA) of voeg 0,2% 2-ethyl-4-methylimidazool toe (vertraagt de reactie bij kamertemperatuur).
III. Prestatieverificatie en -aanpassing
1. Vlamvertraging:
- UL94 V0-test (1,6 mm dikte): Zorg ervoor dat de brandduur <10 sec. is en er geen druppels ontstaan.
- Indien mislukt: Verhoog aluminiumhypofosfiet (+3%) of APP (+2%).
2. Thermische prestaties:
- DSC-test voor Tg: Als Tg <125°C, verminder dan aluminiumhydroxide (verlaagt Tg vanwege endotherm effect).
3. Mechanische eigenschappen:
- Indien de buigsterkte afneemt, voeg dan 1–2% nanosilica toe ter versterking.
IV. Mogelijke problemen en oplossingen
Tabel met problemen en oplossingen voor vlamvertragers
| Probleem | Oorzaak | Oplossing |
|---|---|---|
| Onvolledige uitharding | Vochtopname of pH-interferentie door vlamvertragers | Voorgedroogde vulstoffen, gebruik zuurbestendige APP |
| Slechte harsstroom | Overmatige vulstofbelading | Verlaag aluminiumhydroxide tot 3% of voeg verdunningsmiddel toe |
| UL94-storing | Onvoldoende PN-synergie | Verhoog MCA (tot 6%) of aluminiumhypofosfiet (tot 15%) |
V. Alternatieve formulering (indien nodig)
Vervang een deel van APP door DOPO-derivaten (bijv. DOPO-HQ):
- 8% DOPO-HQ + 10% aluminiumhypofosfiet verlaagt de totale belasting (~18%) terwijl de prestaties behouden blijven.
Deze combinatie combineert vlamvertraging, milieuveiligheid en hogetemperatuurbestendigheid. Tests op kleine schaal (500 g) worden aanbevolen voordat de productie op grote schaal plaatsvindt.
More info., pls contact lucy@taifeng-fr.com
Plaatsingstijd: 25-07-2025
